Preparazione della soluzione di Ossalato Ferrico.
Formula chimica : Fe2(C2O4)3.5H2O.
Un composto chimicamente indefinibile. L’approssimazione migliore e’ “un complesso di Ossalato-Ferrico”. E’ nota la facilità con cui forma diversi polimeri, tant’e’ che diverse modalità di cristallizzazione durante la preparazione possono influenzare la risolubilità successiva del prodotto.
Nella preparazione solitamente si lascia un piccolo eccesso di Acido Ossalico per migliorare la conservazione del prodotto. Questo eccesso, ininfluente per la tecniche Platino/Palladio, lo rende inutilizzabile per la Kallitipia.
Questa procedura si applica alla maggior parte degli Ossalati Ferrici reperibili in commercio.
Per ottenere una soluzione a circa il 27% procedere come segue:
- pesare 27gr di cristalli e addizionarli a 120ml di acqua demi riscaldata a non più di 50-60°C agitando con una bacchetta di vetro o plastica. Questa operazione può protrarsi per alcune decine di minuti. Sarebbe veramente utile avere un agitatore/riscaldatore magnetico. L’eccesso iniziale di acqua è necessario perché la soluzione al 27% è quasi satura e se non si eccede con l’acqua, non si riesce ad ottenere la soluzione limpida. Dopo che l’Ossalato si è disciolto, si lascia a temperatura fino a che l’acqua in eccesso evapora ritornando al volume richiesto. Una torbidità residua si elimina filtrando su carta da filtro, il colore della soluzione finale varia in funzione della quantità di Acido Ossalico libero presente.
- Una colorazione ambra dorata indica assenza di acido ossalico libero. (soluzione che si ottiene con l’Ossalato Ferrico LabOldTech che si scioglie in massimo 30 minuti)
- una colorazione giallastra è indicatore di piccole quantità.
- una colorazione verso il verde fluorescente indica una maggiore quantità di acido libero.
Per utilizzarlo nel processo di Callitipia, dove la presenza di acido libero può dare impurezze che interferiscono negativamente, e’ necessario eliminare questo eccesso. Si verifica con una soluzione al 10% di Argento Nitrato la presenza di acido libero aggiungendo poche gocce di soluzione ad un paio di ml di soluzione di Ferro Ossalato-ico, la presenza di intorbidimento è indicazione positiva di presenza. Per rimuovere l’acido libero aggiungere piccole quantità di Nitrato Ferrico agitando e ripetendo il test fino a scomparsa della torbidità.